Vergelijking van deeltjes karakterisatie methodes

Zeefanalyse: traditionele techniek

Zeefanalyse is de traditionele en meestgebruikte methode voor deeltjesgrootte-bepaling. Een zeeftoren bestaat uit meerdere zeven met oplopende maaswijdte op elkaar gestapeld en het monster wordt op de grofste zeef gebracht. De stapel wordt op een zeeftoestel geplaatst en aan het schudden gebracht gewoonlijk gedurende 5-10 minuten. Bijgevolg worden de deeltjes over de zeeftoren verspreid in fracties volgens hun grootte. In optimale omstandigheden passeren de deeltjes langs de fijnst mogelijke mazen met hun kleinste projectie-oppervlak. Neemt men kubische deeltjes als model, dan komt dit overeen met de rib-afmeting van de kubus. Voor langwerpige deeltjes zal dit liggen tussen de breedte en de dikte van de deeltjes. Bij lensvormige deeltjes wordt de grootte bepaald door de dikte en de diameter van een deeltje en zal het deeltje diagonaal ten opzichte van de mazen kunnen doorvallen (zie rechter schets). Met andere woorden, zeefanalyse is een techniek die deeltjes meet in hun voorkeursorientatie met een tendens om meestal de dikte te bepalen.

Zeefanalyse wordt uitgevoerd totdat het gewicht op elk van de zeven niet meer wijzigt (=constante massa). Elke zeef wordt gewogen en de relatieve hoeveelheid op elke zeef wordt berekend in gewichtspercenten. De resolutie van een zeefanalyse is beperkt tot het aantal bekomen zeef-fracties. Een standaard zeeftoren bestaat meestal uit maximaal 8 zeven, wat inhoudt dat de deeltjesgrootte-distributie bestaat uit slechts 8 datapunten. Automatisering van de procedure is zeer moeilijk, waardoor het eerder tijdrovend wordt. De verwerkingsstappen van een zeefanalyse zijn het wegen van de lege zeven, 5-10 minuten schudden, terugwegen en reinigen van de zeven. De meest voorkomende foutbronnen zijn overbelading van de zeven (waardoor de mazen geblokkeerd geraken, met te grof resultaat als gevolg); oude, versleten of beschadigde zeven (waardoor het resultaat te fijn is) of fouten bij de berekning of gegevensoverdracht. Men moet er ook rekening mee houden, dat de maaswijdtes van nieuwe, norm-conforme zeven binnen bepaalde toleranties vallen. De gemiddelde maaswijdte van een 1 mm zeef mag bijvoorbeeld ongeveer ±30 µm afwijken, voor een  100 µm zeef is dat ±5 µm (m.a.w. de gemiddelde werkelijke maaswijdte ligt tussen 95 en 105 µm). Alleszins, dit is slechts de gemiddelde waarde, wat inhoudt dat sommige mazen zelfs groter kunnen zijn.

Dynamische beeldanalyse en Laser diffractie

Met staische laserlicht analyse, ook wel laserdiffractie genaamd, wordt de deeltjesgrootte indirect gemeten door de intensiteitsdistributie te analyseren van laserlicht dat door deeltjes onder verschillende buigingshoeken wordt verstrooid. Onderstaand diagram toont de opbouw van de Microtrac SYNC, een uitstekende laser granulometer met zijn unieke Tri-Laser-Geometrie en een bijkomende camera module.

1. Camera, 2. Laser 1, 3. Laser 2, 4. Detector reeks, 5. Lichtbron DIA, 6. Detector reeks, 7. Laser 3

Deze techniek is gebaseerd op het fenomeen dat licht wordt verstrooid door deeltjes en de correlatie tussen intensiteitsverdeling en deeltjesgrootte is algemeen bekend. Simpel gezegd, grote deeltjes verstrooien het licht onder kleine hoeken, terwijl kleine deeltjes grote verstrooiingspatronen produceren. Grote deeltjes produceren vrij scherpe intensiteitsverdelingen met onderscheidende maxima en minima onder gedefinieerde hoeken, het lichtverstrooiingspatroon van kleine deeltjes wordt steeds diffuser en de algehele intensiteit neemt af. Het is bijzonder moeilijk om deeltjes met verschillende afmetingen te meten in een polydisperse monster, aangezien de individuele lichtverstrooiingssignalen van de deeltjes elkaar overlappen. Statische laserlichtverstrooiing (SLS) is een indirecte methode die deeltjesgrootteverdelingen berekent op basis van overlappende strooilichtpatronen veroorzaakt door een hele groep deeltjes. Bovendien moeten de optische eigenschappen van het materiaal (brekingsindex) bekend zijn voor kleine deeltjes opdat de berekening betrouwbare resultaten oplevert. Aangezien de theorie van SLS is gebaseerd op de aanname van sferische deeltjes, is vormevaluatie niet mogelijk. Een nadeel van de SLS is de relatief lage resolutie en gevoeligheid. Overmaatse deeltjes kunnen ook alleen worden gedetecteerd door moderne analysers vanaf ca. 2 vol%. Om multimodale distributies op te lossen, moet de grootte van de twee componenten minimaal een factor 3 verschillen. Het grote voordeel van laserdiffractie is dat het een snelle, gevestigde techniek is die een grote flexibiliteit biedt. Met een meetbereik van enkele nanometers tot millimeters kan de methode worden gebruikt voor de meeste toepassingen in de deeltjestechnologie. Beeldanalyse kan niet worden gebruikt voor deeltjes <1 µm. De analyses met SLS-apparaten zijn eenvoudig uit te voeren en grotendeels automatiseerbaar.

Laser diffractie en dynamische lichtverstrooiing (DLS)

Dynamische lichtverstrooiing is gebaseerd op de Brownse beweging van deeltjes in suspensies. Kleinere deeltjes bewegen sneller, grotere deeltjes langzamer. Het door deze deeltjes verstrooide licht bevat informatie over de diffusiesnelheid en dus over de grootteverdeling. De bepaalde deeltjesgrootte is een hydrodynamische diameter. De Stokes-Einstein-vergelijking beschrijft de relatie tussen deeltjesgrootte, diffusiesnelheid, temperatuur en viscositeit:

De hydrodynamische diameter van de Dynamische Lichtverstrooiing (DLS) is gewoonlijk iets groter dan de gemiddelde deeltjesgrootte op basis van statische licht diffractie. DLS is in het bijzonder geschikt voor de analyse van nano-deeltjes waarbij statisch licht-diffractie op haar grenzen botst. Aan de andere kant werkt DLS enkel voor deeltjes tot max. 10 µm en wordt toenemend onnauwkeurig boven 1 µm. Daarenboven bieden vele DLS analysers de mogelijkheid om de zeta potentiaal en het moleculair gewicht te bepalen.

Meetprincipe van dynamische licht verstrooiing (DLS)

1. Detector |  2. Gereflecteerde oorspronkelijke laserstraal & verstrooid licht |  3. Safier venster |  4. Y-straal splitter |  5. GRIN lens |  6. Monster | 7. Laser straal in optische vezel |  8. Laser