Laser Diffractie voor deeltjes karakterisering tot in het nano bereik

Microtrac is al meer dan 40 jaar een wereldleider op het gebied van laserdiffractie-instrumenten - door de instrumenttechnologie voortdurend te verbeteren, bieden we klanten een robuust portfolio van laserdiffractie-instrumenten die ideaal zijn voor het bepalen en karakteriseren van deeltjes.

.

NIEUW

Deeltjes Grootte en Vorm Analyse SYNC

Meetbereik: 0.01 µm - 4 mm
Meetprincipe: Laser Diffractie & Dynamische Beeld Analyse
Product Details

Laser Diffractie Technologie Technologie
$Laser Diffractie Technologie Technologie$

Achtergrond informatie over het principe, de voordelen en fysica achter laser diffractie analysers.
Meer informatie

Deeltjes Grootte Analyse S3500

Meetbereik: 0.02 µm - 2.8 mm
Meetprincipe: Laser diffractie
Lasers: 3x Rood 780 nm
Product Details

Deeltjes Grootte Analyse BLUEWAVE

Meetbereik: 0.01 µm - 2.8 mm
Meetprincipe: Laser diffractie
Lasers: 1x Rood 780 nm
2x Blauw 405 nm
Product Details

Spray particle & spray droplet size analyzer AEROTRAC II

Meetprincipe: Laser diffractie
Product Details

.

Introductie tot Laser Diffractie (LD)

Laserdiffractie (LD) -analyse, ook wel bekend als statische lichtverstrooiing, is de meest gebruikelijke methode voor het bepalen van deeltjesgrootteverdelingen uitgezonderd de traditionele zeefanalyse.

De methode is gebaseerd op de afbuiging van een laserstraal door een geheel van deeltjes verspreid in een vloeistof of een luchtstroom. De diffractie- of verstrooiingshoeken zijn kenmerkend voor de deeltjesgrootte. ISO 13320 beschrijft uitvoerig de methodologie van laserdiffractie.

Het volgende legt de voordelen en beperkingen uit, evenals de werkingsmechanismen en theorie achter laserdiffractietechnologie.

Microtrac was het allereerste bedrijf dat vanaf de jaren 70 commerciële laserdiffractieanalysers ontwikkelde, produceerde en op de markt bracht. Sindsdien zijn we een technologie-leider die voortdurend innovatie stimuleert.

$De SYNC is Microtrac’s meest geavanceerde laser diffractie analyser.$

De SYNC is Microtrac’s meest geavanceerde laser diffractie analyser.

Voordelen van laser diffractie

Het gebruik van laser diffractie voor het bepalen van de deeltjesgrootte verdeling biedt vele voordelen

1. Breed meetbereik

Moderne laserdiffractie-analysers bepalen de deeltjesgrootteverdeling over een zeer breed dynamisch meetbereik. Meestal wordt een groottebereik van 10 nm tot 4 mm bestreken, wat overeenkomt met een factor 400.000 tussen de kleinste en de grootste meetbare deeltjes. In de praktijk wordt laserdiffractie echter gewoonlijk toegepast over een groottebereik van ongeveer 30 nm - 1000 µm. Opgemerkt moet worden dat dit brede meetbereik altijd volledig beschikbaar is bij alle moderne analysers. Het is niet nodig om vooraf het meetbereik aan te passen door bijvoorbeeld lenzen te verschuiven of een geschikte optiek te selecteren.

2. Veelzijdigheid

Laserdiffractie wordt in veel verschillende industrieën gebruikt voor routine analyse en kwaliteitscontrole en voor veeleisende onderzoeks- en ontwikkelingstaken. Dit komt ook door het feit dat zowel natte monsters, d.w.z. suspensies en emulsies, als droge poeders gemakkelijk kunnen worden gekarakteriseerd. Bij een natte meting zorgen krachtige recirculatoren en pompsystemen, meestal met geïntegreerde ultrasone sondes, voor een efficiënte homogenisatie, zodat in veel gevallen de monstervoorbereiding volledig in het instrument kan worden uitgevoerd. Bij een droge meting worden de deeltjes gede-agglomereerd door een Venturi-aanzuigpijp in een luchtstroom.

3. Hoge monsterdoorvoer en eenvoudige bediening

Korte meettijden zijn een groot voordeel van laserdiffractie. De analyseprocedure, waarbij een natte meting als voorbeeld wordt gebruikt, omvat: (1) het instrument vullen met dispergeervloeistof via een automatische vulpomp, (2) een nulmeting uitvoeren (blanco meting zonder monsterdeeltjes), (3) een monster toevoegen, (4) Verkrijgen van de diffractiegegevens, (5) Reiniging van het instrument door middel van automatische spoelfunctie. De hele run duurt 1-2 minuten, afhankelijk van het gebruik van ultrasone energie en het aantal reinigingscycli. Bij droge metingen is de meettijd 10 - 40 seconden.

4. Accuraatheid en reproduceerbaarheid

Het gebruik van standaard meetmethodes (SOP's) zorgt ervoor dat analyse door laserdiffractie altijd onder dezelfde omstandigheden wordt uitgevoerd. Dit elimineert vrijwel alle software-invoerfouten en garandeert een hoge reproduceerbaarheid, zelfs tussen analysers op verschillende locaties. De nauwkeurigheid van laserdiffractie kan worden geverifieerd met standaarden. De eisen (voor nauwkeurigheid en reproduceerbaarheid) zijn gespecificeerd in ISO 13320 en worden doorgaans aanzienlijk overtroffen. Overigens is kalibratie van de apparaten door gebruikers overbodig.

5. Robuustheid

Laserdiffractie-instrumenten worden gekenmerkt door grote robuustheid en lage onderhoudsvereisten. De methode is nauwelijks gevoelig voor storingen van buitenaf en veel instrumenten staan in productiefaciliteiten. Om het vereiste onderhoud van de analysator verder te verminderen, zou deze idealiter echter moeten worden uitgerust met diodelasers met een lange levensduur. In tegenstelling tot Microtrac-analysers gebruiken veel instrumenten nog steeds HeNe-lasers, die een aanzienlijk kortere levensduur hebben in vergelijking met laserdiodes. Deze HeNe-gaslasers moeten regelmatig worden vervangen en hebben ook extra opwarmingstijd nodig.

De fysica achter Laser Diffractie (LD)

Wanneer (monochromatisch, coherent, gepolariseerd) laserlicht een object raakt, treden diffractieverschijnselen op. Diffractie kan bijvoorbeeld worden waargenomen vanuit openingen, spleten, roosters en deeltjes. Vanaf de randen van een deeltje plant het licht zich voort in de vorm van bolvormige golffronten, waarvan de interferentie vervolgens leidt tot de waargenomen verschijnselen.

De diffractiehoek wordt bepaald door de golflengte van het licht en de grootte van het deeltje, waarbij hoeken kleiner worden met toenemende deeltjesgrootte. Voor deeltjes van gemiddelde grootte kan de Mie-theorie worden toegepast op de verstrooiingspatronen om de grootte te bepalen. Deeltjes in dit bereik en groter hebben grootte-afhankelijke verstrooiingspatronen. Grotere deeltjes hebben een hogere verstrooiing in voorwaartse richting dan kleinere deeltjes.

Voor zeer kleine deeltjes kan de interactie van licht met deze deeltjes worden beschreven door Rayleigh-verstrooiing. In het Rayleigh-regime is verstrooid licht zwakker en bijna isotroop in alle ruimtelijke richtingen.

diffractie van laser licht op een bolvormig deeltjes

diffractie patroon van een groot deeltje

diffractie patroon van een klein deeltje

Laser Diffractie (LD) in een specifieke deeltjesgrootte-analyser

Bij laserdiffractieanalyse wordt het verstrooide of afgebogen licht geregistreerd over een zo breed mogelijk bereik aan hoeken door middel van een speciale laser- en detectoropstelling. De evaluatie van dit signaal is gebaseerd op het principe dat grote deeltjes bij voorkeur licht verstrooien onder kleine hoeken, terwijl kleine deeltjes hun verstrooid licht maximaal hebben bij grote hoeken.

Bij de beoordeling van het signaal moet er rekening mee worden gehouden dat een deeltjesgrootte niet overeenkomt met een bepaalde hoek, maar dat elk deeltje licht in alle richtingen verstrooit met verschillende intensiteiten. Dit is dus een indirecte meetmethode aangezien de grootte niet direct op het deeltje wordt gemeten maar wordt berekend via een secundaire eigenschap (diffractiepatroon).

Bovendien wordt het geregistreerde patroon tegelijkertijd gegenereerd door deeltjes van verschillende grootte, dus het is een superpositie van het verstrooide licht van vele deeltjes van verschillende grootte. Daarom is laserdiffractie een zogenaamde ensemble-meetmethode.

Tijdens de evaluatie worden alle signalen behandeld alsof ze werden gegenereerd door ideale bolvormige deeltjes. Deeltjesvorm wordt niet gedetecteerd. Een onregelmatige deeltjesvorm leidt tot bredere grootteverdelingen, aangezien zowel de breedte als de lengte van de deeltjes bijdragen aan het algehele verstrooiingssignaal en worden meegenomen in het resultaat. Passende overwegingen moeten worden gemaakt om op de juiste manier rekening te houden met onregelmatige deeltjesvorm.

Typische opstelling in een Microtrac Laser Diffractie (LD) -analyser met lasers die de meetcuvet raken en detectoren die het verstrooiingspatroon bepalen nadat ze door een collectorlens zijn gegaan.

Limieten van Laser Diffractie (LD) deeltjesgrootte analyse

De bovengrens van het meetbereik van laserdiffractie wordt bepaald door het feit dat bij toenemende deeltjesgrootte de diffractiehoeken steeds kleiner worden. Hierdoor zijn kleine verschillen tussen deeltjesgroottes metrologisch moeilijker te detecteren.

De ondergrens van het meetbereik wordt bepaald door de zwakke intensiteit van het verstrooide licht van kleine deeltjes. Het gebruik van licht met een kortere golflengte, dat een verhoogde verstrooiingsintensiteit genereert, kan het meetbereik van laserdiffractie uitbreiden naar kleinere deeltjesgroottes. Dit is de reden waarom veel laseranalysers blauwe lichtbronnen gebruiken voor verbeterde prestaties in het submicron-bereik.

Fourier en omgekeerde Fourier optica in laser diffractie analysers

Volgens ISO 13320 kunnen meetinstrumenten voor laserdiffractie worden gebruikt met Fourier-optica of omgekeerde Fourier-optica. Met Fourier-optica worden de deeltjes verlicht door een parallelle straal, terwijl bij een omgekeerde Fourier-opstelling een convergerende laserstraal wordt gebruikt.

Fourier-optica biedt het voordeel dat het diffractiesignaal altijd correct wordt gedetecteerd, ongeacht de positie van een deeltje in de laserstraal, en er identieke diffractieomstandigheden heersen op elk positie in het geanalyseerde monster.

Met de omgekeerde Fourier-opstelling moet de deeltjesstroom relatief nauw zijn, en bovendien hebben deeltjes van dezelfde grootte in de convergente straal verschillende diffractiehoeken ten opzichte van de optische as. Dit alles leidt over het algemeen tot wazige diffractiepatronen in vergelijking met de Fourier-opstelling. Het voordeel van de omgekeerde Fourier-methode is dat men een groter hoekbereik kan verzamelen op een kleinere detectorreeks.

Met een geschikt ontwerp kan echter ook een hoekbereik van 0-163 ° worden afgedekt met de Fourier-opstelling. Daarom gebruiken Microtrac laserdiffractie-analysers de Fourier-opstelling.

$Laser Diffractie Technologie - Figure 3a$

Laser Diffractie Technologie - Figure 3b

Laser diffractie met Fourier opstelling (links, MICROTRAC) en omgekeerde Fourier opstelling (rechts)

Fraunhofer benadering en Mie evaluatie in laser diffractie analysers

Laserdiffractie en Statische Licht Verstrooiingsanalyse worden vaak door elkaar gebruikt, hoewel de term laserdiffractie in veel industrieën en laboratoria ingeburgerd is geraakt.

Diffractie produceert maxima en minima in de intensiteitsverdeling onder karakteristieke hoeken. Deze verdeling wordt beschreven door de zogenaamde Fraunhofer-theorie. Het voordeel van de Fraunhofer-benadering is dat er geen andere materiaaleigenschappen van het monster bekend hoeven te zijn. Deze benadering is echter niet toepasbaar voor kleinere en transparante deeltjes, aangezien hier ook de optische eigenschappen van de deeltjes invloed hebben op de intensiteitsverdeling bij de detectoren.

Deze optische eigenschappen, voornamelijk de brekingsindex, moeten bekend zijn voor de evaluatie van de deeltjesgrootteverdeling. Dit soort evaluatie wordt gedaan volgens Mie Theorie, genoemd naar de natuurkundige Gustav Mie. Strikt genomen is Fraunhofer-diffractie slechts een speciaal geval van de Mie-theorie, die alle diffractie- en verstrooiingsverschijnselen uitvoerig beschrijft.

Het strooilichtpatroon verandert afhankelijk van de deeltjesgrootte. Voor deeltjes met een diameter d die significant groter is dan de golflengte van het licht, is de Fraunhofer-benadering toepasbaar. Voor kleinere deeltjes moet de Mie-evaluatie worden gebruikt. Verstrooiing van zeer kleine deeltjes wordt Rayleigh-verstrooiing genoemd.

Microtrac Producten & Contact

$Laser diffraction analyzer SYNC$

Verschillende Microtrac analysers zoals de SYNC gebruiken Laser Diffractie om deeltjesgrootte te bepalen.

Laser diffractie analysers

Ons team van experts adviseert u graag over uw toepassing en over ons productgamma.

Contacteer ons voor een vrijblijvend advies

Laser Diffractie Technologie - FAQ

Wat is Laser Diffractie (LD)?

Laserdiffractie is een meettechniek voor het bepalen van deeltjesgrootte verdelingen. Bij deze methode wordt een laserstraal gericht op een verzameling deeltjes verspreid in een vloeistof of een luchtstroom. Het resulterende afbuigpatroon van verstrooiingshoeken van de laser is kenmerkend voor de deeltjesgrootte van het materiaal en wordt gedetecteerd door een overeenkomstige sensor/detector.

Welke standaarden en normen verwijzen naar Laser Diffractie (LD)?

De meettechniek wordt beschreven in de norm ISO 13320 "Analyse van deeltjesgrootte - Laserdiffractiemethoden". De manier waarop resultaten worden berekend en weergegeven, wordt beschreven in de normen ISO 9276-1 en ISO 9276-2 "Weergave van resultaten van deeltjesgrootte-analyse" deel 1 en deel 2.

Hoe lang duurt een Laser Diffractie (LD) meting ?

Een typische laserdiffractie meting duurt meestal 1-2 minuten voor deeltjes die in een vloeistof zijn gedispergeerd. Droge metingen van deeltjes verspreid in een luchtstroom die laserdiffractie gebruiken, zijn zelfs sneller met meettijden van slechts 10-40 seconden.

Wat zijn de voordelen van Laser Diffractie (LD)?

De voordelen van laserdiffractie analyse zijn onder meer een breed meetbereik (10 nm tot 4 mm), grote veelzijdigheid (geschikt voor veel verschillende materialen), hoge monsterdoorvoer, eenvoudige bediening, nauwkeurigheid en reproduceerbaarheid, evenals de algemene robuustheid van laserdiffractie analysers.

Wat is het meetbereik van Laser Diffractie (LD)?

Meestal dekken laserdiffractieanalysers een deeltjesgroottebereik van 10 nm tot 4 mm af. Dit komt overeen met een factor 400.000 tussen de kleinste en de grootste meetbare deeltjes. In de meeste toepassingen wordt laserdiffractie gewoonlijk gebruikt voor deeltjesgrootteverdelingen tussen 30 nm - 1 mm.

Wie gebruikt Laser Diffractie (LD) analysers ?

Laserdiffractie apparatuur wordt doorgaans gebruikt in onderzoeks- of kwaliteitscontrole-toepassingen. Bij onderzoek worden laserdiffractie analysers gebruikt om nieuwe materialen te onderzoeken en te ontwikkelen; bij kwaliteitscontrole worden ze gebruikt om ervoor te zorgen dat continu aan de overeenkomstige eigenschappen van de vervaardigde goederen wordt voldaan.